3. Analysemetoder
3.1 Brukte metoder
3.1.1 Introduksjon
Det finnes ulike metoder for identifisering av et rusmiddels kjemiske struktur og sammensetning. Ulike metoder egner seg til ulike formål, da det er stor forskjell i hvor mye informasjon de gir, samt hvor mye de koster å benytte.
I noen tilfeller er det tilstrekkelig å bestemme om et stoff er til stede i en prøve eller ikke, eller om det er til stede i en større eller mindre konsentrasjon enn en viss terskelmengde. Dette kalles kvalitativ analyse. For mange rusmiddelanalysetjenester er dette imidlertid ikke tilstrekkelig, da de ønsker mest mulig nøyaktig informasjon om hvor mye av hvert enkelt stoff prøven inneholder. Dette kalles kvantitativ analyse. Enkelte analysemetoder er enten ikke i stand til å gi kvantitative svar, eller kan kun gi tidvise eller omtrentlige kvantitative svar.
I det følgende skisserer vi de vanligste metodene og instrumentkombinasjonene som benyttes av rusmiddelanalysetjenester i dag til kvalitative og kvantitative analyseformål.
3.1.2 Identifisering ved ytre kjennetegn («pill identification»)
En enkel og rask måte å bestemme innholdet av en tablett på er å sammenligne de ytre kjennetegnene av tabletten med en database av tabletter som er blitt analysert ved et laboratorium. Det hefter imidlertid stor tvil til om en slik identifisering er pålitelig nok, og erfaringsmessig er det bare et mindretall av tabletter som kan identifiseres på denne måten.
I motsetning til pulver og krystaller har tabletter ytre kjennetegn som masse, størrelse, farge, riller, flekker og gjerne motiv som kan brukes til å identifisere innholdet: Man sammenligner de ytre kjennetegnene av tabletten med en database med informasjon om tabletter som er blitt analysert ved et laboratorium. Fordi tabletter ofte produseres i store kvanta, kan man gå ut fra at en tablett inneholder mer eller mindre det samme som en identisk tablett i databasen. Databasesøket kombineres gjerne med en enkel analyse med hurtigtest for å bekrefte at prøven inneholder det forventede rusmiddelet.
Denne metoden brukes blant annet av aktørene i DIMS-nettverket og DIMS-byrået for å gjøre en overfladisk analyse av innkomne tabletter. DIMS har gjennom årene fått opparbeidet en omfattende database med ulike tabletter, som gjør at rundt 10-30 % av tablettene kan identifiseres med denne metoden. 1-3 % av allerede identifiserte tabletter sendes til laboratorieanalyse for å verifisere metoden (Smit-Rigter & van der Gouwe, 2019, s. 5-6). I forbindelse med vårt besøk oppga de at dette i 99 % av tilfellene bekrefter resultatet fra den innledende analysen. DrugsData (tidligere EcstasyData) tilbyr en åpen nettbasert database over analyserte prøver (se https://www.ecstasydata.org/).
En fordel med denne «analysen» er at den er billig og tar relativt kort tid, avhengig av hvor raskt man klarer å søke i databasen. Dersom man er i stand til å foreta det man mener er en sikker identifikasjon, kan resultatet gis på stedet. I den grad metoden er i stand til å gi en nøyaktig identifikasjon av tabletten, vil den kunne brukes både til å angi hva tabletten inneholder og styrkegraden.
CheckIt! og Energy Control presiserer at ingen analyse av en enkelt tablett vil gi pålitelig informasjon om styrkegraden til andre tabletter fra samme parti, da enkelte produsenter kan ha inkonsistente produksjonsmetoder som gir signifikante avvik i styrke fra én tablett til en annen. Samtidig er denne graden av variasjon for hvert «tablettmerke» noe man kan si noe om dersom mange nok tabletter av samme type analyseres og legges inn i databasen. I våre samtaler med aktørene registrerte vi en viss uenighet omkring identifisering av tabletter.
Metoden er uansett kun aktuell for tabletter med nok ytre kjennetegn til å tillate slik identifisering. Ettersom det konstant produseres nye partier med tabletter, og ulike produsenter av og til forsøker å etterligne populære produkter, hefter det også stor tvil ved om metoden er pålitelig nok (Burkhart, 2001, s. 46-47). Erfaringene fra DIMS viser riktignok at man med nok data og en god database vil kunne gjøre en ganske sikker identifisering, men også at de fleste tabletter ikke kan identifiseres på denne måten. Metoden krever også at man allerede har bygget opp en omfattende database, og at både databasen og identifikasjonskriteriene er grundig verifisert før metoden kan brukes som selvstendig analysemetode.
3.1.3 Hurtigtester («test-kits»)
Hurtigtester er en enkel, billig og rask måte å avgjøre om en prøve inneholder et bestemt stoff eller stoffgruppe. Testen gjennomføres ved å dryppe et kjemikalium på en prøve og studere fargereaksjonen.
Hurtigtester, også kalt «test-kits», er små flasker med kjemikalier som dryppes på en prøve og gir ulike fargereaksjoner med ulike stoffer. Under følger noen av de vanligste hurtigtestene og rusmidlene de kan brukes til å identifisere (DanceSafe, 2019):
Marquis for bl.a. MDMA, MDA, amfetamin, metylon, butylon, MDPV, 6-APB
Folin for piperaziner
Froehde for MDMA, metylon, PMMA og opioider
Liebermann for kokain, morfin, PMMA og PMA
Mecke for MDMA, MDA, DXM og MXE
Mandelin for ketamin, amfetamin og MDMA.
Simon’s skiller MDMA fra MDA og amfetamin fra metamfetamin
Vannløsning av FeCl3 for GHB (Zhang & Huang, 2006, s. 424).
Hurtigtester benyttes av flere rusmiddelanalysetjenester, men ofte kun til innledende analyse. The Loop bruker også hurtigtester til sekundær analyse hvis innledende analyse med infrarød spektrometri ikke lykkes i å identifisere innholdet av prøven (The Loop, u.d.). Testene kan påvise PMMA/PMA hvis det ikke er utblandet med MDMA eller enkelte andre stoffer. De kan også skille LSD fra NBOMe-stoffer og Bromo-DragonFly.
Fordelen med hurtigtester er at de er enkle og billige å bruke. Brukeren kan slavisk følge et flytdiagram over hvilke hurtigtester som brukes i hvilken rekkefølge, samt et fargekart med de ønskede fargereaksjonene, og analysen tar bare et par minutter. Kostnadene per test anslås til 20-50 kroner (Harper, Powell & Pijl., 2017, s. 3). Amerikanske DanceSafe (https://dancesafe.org/) selger testsett à 720 kroner med fem ulike hurtigtester og testsett à 950 kroner med åtte ulike hurtigtester (https://dancesafe.org/shop/), og hver av hurtigtestene kan brukes 50-75 ganger.
Ulempen med hurtigtester er imidlertid at slik testing ikke kan utelukke alle mulige etterligningsstoffer, og de kan heller ikke si noe om styrkegrad eller potensielt farlige tilsetningsstoffer. I beste fall kan de brukes for å indikere forekomst av rusmiddelet man tester for i prøven, men flere ulike rusmidler kan gi samme reaksjon med den samme hurtigtesten. Presisjonen kan forbedres noe ved å teste stoffet med flere ulike hurtigtester, men heller ikke da vil man kunne utelukke alle mulige etterligningsstoffer. Enkelte ulovlig produserte rusmidler, da særlig tabletter og blottere, inneholder dessuten fargestoffer som kan påvirke fargereaksjonen og gjøre det vanskelig å tolke resultatet. I tillegg inneholder de fleste hurtigtestene etsende eller giftige kjemikalier, og må derfor håndteres varsomt (National Institute of Justice, 2000, s. 7).
3.1.4 Fentanylteststrimler
Fentanylteststrimler er en testmetode som utelukkende kan påvise fentanyl og enkelte av dets analoger. De har imidlertid vist seg å være relativt pålitelige til dette formålet, men det er grunn til å tro at de ikke er i stand til å påvise enkelte av fentanylanalogene som er i omløp. Teststrimlene er billige, enkle å bruke, og gir raskt resultat.
Fentanyl er et syntetisk opioid som er 75-100 ganger mer potent enn morfin og brukes i blant annet kreftbehandling. Enkelte av dets analoger er enda mer potente, fra 200 til 10 000 ganger morfin i styrke. Man har de siste årene sett en stor økning i overdosedødsfall knyttet til fentanyl og fentanylanaloger i USA og flere europeiske land. Stoffene fås både utblandet i pulver og i tabletter, og de blir både solgt som fentanylprodukter og utgitt for å være gateheroin eller benzodiazepintabletter. I Norge har det hittil vært få fentanyldødsfall, men man har den senere tiden sett økt forekomst av fentanyl i illegalt produserte tabletter.
Ifølge produsentene kan BTNX-teststrimler påvise fentanyl og ti fentanylanaloger (https://www.btnx.com/Product?id=2005). Disse teststrimlene ble opprinnelig produsert til bruk ved analyse av urinprøver, men benyttes i dag «off-label» til å påvise forekomst av fentanyl i andre løsninger. Strimlene benytter kromatografisk immunanalyse og gir svar i løpet av fem minutter. Én strek på strimmelen betyr at et fentanylstoff er påvist, mens to streker betyr at det ikke er påvist (Eide & Clausen, 2019, s. 19).
Både i USA og Canada tilbys teststrimler i forbindelse med overdoseforebygging og rusmiddelinntak under tilsyn. En studie fra 2018 fant at det ved påvisning av fentanyl var ti ganger så stor sannsynlighet for at brukerne reduserte dosen, og risikoen for overdoser ble redusert med 25 % (Karamouzian et al., 2018).
I likhet med vanlige hurtigtester er fentanylteststrimler billige og enkle å bruke, og med litt opplæring kan de enkelt benyttes av brukeren selv. Kostnaden ligger på 10-50 kroner per test (Harper et al., 2017, s. 3). I motsetning til vanlige hurtigtester inneholder ikke fentanylteststrimler farlige kjemikalier som krever varsom håndtering.
Den åpenbare ulempen ved fentanylteststrimler er at de kun kan brukes til å avdekke fentanylstoffer. De er til gjengjeld relativt pålitelige, og i FORECAST-studien fant man at BTNX-teststrimlene kunne påvise forekomst av fentanylstoffer mer pålitelig enn både Raman-spektroskopi med TruNarc©️ og infrarød spektrometri med Bruker Alpha. Strimlene kunne påvise forekomst av fentanylstoffer i 96-100 % av tilfellene, og deteksjonsgrensen var på 0,13 mikrogram per milliliter løsning (Sherman et al., 2018, s. 5). Upubliserte funn fra Universitetet i Oslo tyder imidlertid på at fentanylteststrimlene ikke er i stand til å påvise enkelte av fentanylanalogene som er i omløp (Eide & Clausen, 2019, s. 20).
3.1.5 Infrarød spektrometri (FTIR)
FTIR (av engelsk: «Fourier Transform Infrared Spectroscopy») er en rask og presis metode som kan utføres både i stasjonære og mobile enheter og til dels av personer uten spesialkompetanse. Metoden har begrensninger knyttet til å fange opp alle komponenter av en prøve, særlig i lave konsentrasjoner.
Infrarød spektrometri (FTIR) foregår ved å sende infrarødt lys med ulike bølgelengder mot prøven man ønsker å teste. Ulike molekyler absorberer lys med bestemte bølgelengder, hvilket gir et «fingeravtrykk» som kan brukes til å identifisere prøvens innhold («IR-spektroskopi», 2009).
Analysen tar få minutter, krever kun en liten prøve som ikke destrueres, og gir svært presise resultater. Den kan foretas både i stasjonære og mobile enheter, og til en viss grad også av personer uten spesialkompetanse. The Loop oppgir å bruke FTIR (Alpha FTIR spectrometer), fordi det er raskt, har lav kostnad-per-test og har utmerket påvisningsevne. Analysens nøyaktighet styrkes av en algoritme som sammenlikner stoffets unike avtrykk med en enorm database av slike avtrykk som er opparbeidet av laboratorier verden over. Algoritmen leter ikke bare etter nærmeste samsvarende enkeltstruktur, men kan også avsløre når flere kjemiske strukturer overlapper hverandre, slik som i mange tabletter eller utblandet pulver (The Loop, u.d.). Også CheckIt! bruker FTIR.
FTIR er mest egnet til kvalitativ analyse, men kan også gi en semi-kvantitativ analyse der de ulike stoffene i prøven rangeres fra minst til mest. Det finnes også enheter som er i stand til å foreta mer presis kvantitativ analyse. For ukjente stoffer er dette imidlertid utfordrende, og analysen må gjerne foretas av en laboratorietekniker (Harper et al., 2017, s. 6).
FTIR vil vanskelig kunne påvise stoffer i svært små mengder (Eide & Clausen, 2019, s. 16). Ved prøvekonsentrasjoner under 10 % vil FTIR ha problemer med å påvise et stoff (McCrae et al., 2020, s. 98-102). Både Energy Control og CheckIt! er derfor skeptiske til bruk av FTIR ved sluttanalyse, ettersom for eksempel fentanylstoffer i små mengder ikke vil påvises. DIMS bruker FTIR til sluttanalyse i mange tilfeller, men har en omfattende database med stoffsignaturer fra det nederlandske markedet. De sender også rutinemessig en andel av prøvene videre til laboratorieanalyse.
Grunnet den lave konsentrasjonen av LSD på blotterpapir vil FTIR ikke være en egnet analysemetode for LSD-blottere, og en mer nøyaktig analyse vil være kostbar. DIMS-byrået gjennomfører derfor en hurtigtest med Erlich for å indikere forekomst av LSD på innkomne blottere (Smit-Rigter & van der Gouwe, 2019, s. 7).
Et FTIR-apparat varierer fra 40 000 til 1 000 000 kroner i pris (Harper et al., 2017, s. 3). En bærbar enhet vil koste rundt 180 000 kroner (anslag etter tilbud på et Nicolet Summit FTIR Spectrometer). I tillegg må man beregne kostnader til lisenser og vedlikehold.
3.1.6 Raman-spektroskopi
Raman-spektroskopi kan foretas uten at prøven destrueres og uten direkte kontakt med stoffet. Analysen kan utføres både i laboratorier og på mobile testfasiliteter med en håndholdt enhet, forutsatt en viss grad av teknisk ferdighet. Metoden kan identifisere omtrent alle stoffer på kort tid, unntatt når mengden er svært liten.
Raman-spektroskopi er en veldokumentert metode for å identifisere innholdet i en rekke forskjellige rusmidler. Metoden baserer seg på å utsette et stoff for elektromagnetisk stråling som gir informasjon om struktur og bindingsforhold («Ramanspektroskopi», 2020).
Fordeler med metoden er at prøven ikke må destrueres, og at analysen kan utføres uten direkte kontakt med stoffet, for eksempel gjennom en gjennomsiktig plastpose. Resultatet er klart i løpet av to minutter. Analysen kan utføres både i laboratorier og i mobile testfasiliteter med en håndholdt enhet (for eksempel TruNarc©️), av personer med en viss grad av tekniske ferdigheter. Håndholdte enheter er imidlertid ikke i stand til å gi en kvantitativ analyse, til dette kreves et mer avansert Raman-spektrometer (Harper et al, 2017, s. 7).
Raman-spektroskopi er en godt egnet metode til å påvise NPS i miljøer med rekreasjonsbruk av rusmidler (Gerace et al., 2019). Harper et al. trekker frem Raman-spektroskopi som den best egnede metoden for «on site»-analyse, eksempelvis på festivaler (Harper et al., 2017, s. 11). Raman-spektroskopi har derimot i likhet med FTIR vist seg mindre effektivt enn fentanylteststrimler til påvisning av fentanylanaloger, og det har tilsvarende begrensninger ved identifisering av stoffer i lave konsentrasjoner (Sherman et al., 2018). Andre svært potente stoffer, slik som LSD, vil derfor også være tilnærmet umulig å identifisere. En annen ulempe med Raman-spektroskopi er at den har vanskelig for å identifisere sterkt fluoriserende stoffer, slik som heroin, uten ytterligere preparering av prøven (Harper et al., 2017, s. 11).
Et Raman-spektrometer varierer i pris fra noen titalls tusen kroner og opp til en halv million eller mer. Prisen for en bærbar enhet varierer mellom 100 000 og 600 000 kroner (Harper et al., 2017, s. 3). I tillegg må man beregne kostnader til lisenser og vedlikehold.
3.1.7 UV-spektroskopi
UV-spektroskopi er mindre egnet enn Raman og FTIR til å foreta kvalitativ analyse, men har som fordel at den tillater kvantitativ analyse. I likhet med Raman og FTIR kan UV-spektroskopi gjennomføres raskt av noen med grunnleggende teknisk ferdighet, og metoden krever ikke direkte håndtering av prøven. The Loop bruker UV-spektroskopi ved en bestemt bølgelengde for å bestemme mengden MDMA i tabletter.
UV-spektroskopi, i likhet med Raman og FTIR, baserer seg på å sende lys med ulike bølgelengder – her i det ultrafiolette spekteret – mot prøven man ønsker å analysere, for så å observere absorpsjonsspekteret. Hvilke bølgelengder som absorberes, sier noe om hvilke stoff prøven inneholder, og ved å sammenligne intensiteten av lyset som treffer prøven med lyset som passerer prøven, kan man også bestemme mengden av de ulike stoffene. UV-spektroskopi tillater dermed både kvalitativ og kvantitativ analyse.
I likhet med Raman og FTIR kan UV-spektrometri i utgangspunktet gjennomføres uten at prøven destrueres, samt uten direkte håndtering av prøven. Imidlertid kan prøven måtte forberedes før den kan gjennomgå analysen, som vil by på juridiske utfordringer hvis analysetjenesten ikke er et forskningsprosjekt eller har særskilt hjemmel. Selve analysen kan gjennomføres av noen med grunnleggende kompetanse i å håndtere instrumentet, mens tolkning kan kreve mer inngående teoretisk kunnskap.
En ulempe med UV-spektroskopi er at ulike rusmidler med lignende kjemisk struktur har et lignende absorpsjonsspekter for ultrafiolett lys, og metoden er derfor mindre i stand til å skille mellom ulike stoffer enn Raman og FTIR. Metoden er heller ikke egnet til å identifisere flere stoffer i en prøve, men UV-spektroskopi kan kombineres med kromatografiske metoder (f.eks. tynnsjiktkromatografi som beskrevet under), for å gi bedre pålitelighet og nøyaktighet. Enkelte rusmidler har ikke et absorpsjonsspekter i det ultrafiolette området, og kan derfor ikke påvises (Harper et al., 2017, s. 11).
The Loop bruker UV-spektroskopi til å foreta en kvantitativ analyse av tabletter med påvist innhold av MDMA. Ettersom MDMA er et av få stoffer som absorberer lys med en bølgelengde på 286 nm, vil man ved å observere endringen i intensiteten ved denne bølgelengden kunne bestemme mengden MDMA i prøven. Metoden tillater en rask, enkel og presis estimering av innholdet av MDMA i tabletter. Det er liten sannsynlighet for underestimering, men overestimering kan forekomme (The Loop, u.d.). Også Energy Control bruker UV-spektroskopi til kvantifisering av MDMA og 2C-B, samt i kombinasjon med væskekromatografi til kvantifisering av LSD (Energy Control, u.d.).
Kostnadene ved innkjøp av instrumenter til UV-spektroskopi varierer mellom 30 000 og 100 000 kroner (Harper et al., 2017, s. 3).
3.1.8 Tynnsjiktkromatografi (TLC)
TLC (av engelsk: «thin layer chromatography») er en svært enkel metode som kan benyttes til kvalitative, men ikke kvantitative analyser. Metoden kan både brukes som selvstendig analysemetode, eller som separasjonsteknikk i kombinasjon med andre analysemetoder. Fordeler med metoden er at den er relativt billig, krever bare en liten prøve og kan gjennomføres også av noen uten spesialkompetanse, men den er mer tidkrevende enn både Raman og FTIR.
Tynnsjiktkromatografi går ut på å skille ulike stoffer i en prøve fra hverandre ved å utnytte at ulike molekyler beveger seg ulikt gjennom et adsorbent materiale på en plate. Hvis en prøve inneholder flere forskjellige komponenter, vil disse separeres og vises som individuelle flekker på platen. Man kan så identifisere innholdet av prøven ved å sammenligne forflytningen av komponentene med forflytningen av referansestoffer som er angitt som standarder på platen. Metoden kan enten brukes alene som en selvstendig analysemetode, eller kombineres med andre analysemetoder, som hurtigtester, Raman-spektroskopi eller massespektrometri. TLC brukes da for å separere stoffene i prøven, slik at man forenkler videre analyse. («Kromatografi», 2019).
Tynnsjiktkromatografi er en enkel og pålitelig metode for å få overblikk over de ulike stoffene i en prøve. Det er relativt billig og krever en liten prøve (Harper et al., 2017, s. 8). Siden tynnsjiktkromatografi ikke er i stand til å separere komplekse blandinger, og heller ikke gir kvantitative svar, er det imidlertid uegnet til sluttanalyse. Metoden brukes av Energy Control til å klargjøre prøver for analyse før de sendes til universitetslaboratoriet.
Innkjøp av utstyr til tynnsjiktkromatografi kan koste mellom 10 000 og 30 000 kroner. En månedlig kostnad på mellom 1 000 og 3 000 kroner bør også påregnes hvis metoden er en rutinemessig del av analysen (Harper et al., 2017, s. 3). Brukere kan i dag kjøpe enkle «separation kits» som kombinerer tynnsjiktkromatografi med hurtigtester for å kunne identifisere urenheter. Disse selges på nettet for mellom 80 og 120 USD, avhengig av hvor mange hurtigtester man ønsker (se https://bunkpolice.com/).
3.1.9 Væskekromatografi-UV (HPLC-UV)
HPLC (av engelsk: «High-performance liquid chromatography») kan separere de fleste stoffer med høy grad av presisjon. HPLC brukes gjerne i kombinasjon med UV-spektroskopi for å foreta både kvalitativ og kvantitativ analyse med høy grad av presisjon, men denne metoden er bare i stand til å identifisere kjente stoffer. En ulempe med metoden er at den er kostbar, krever spesialkompetanse og analysen tar tid å gjennomføre.
Væskekromatografi baserer seg på de samme prinsippene som tynnsjiktkromatografi, men krever avanserte instrumenter og gir langt bedre oppløsning i separasjonen av ulike stoffer. Dette gjør det lettere å skjelne mellom nært beslektede molekyler.
Væskekromatografi og UV-spektroskopi i kombinasjon (HPLC-UV) gjør det mulig både å påvise og kvantifisere de ulike stoffene i en prøve med høy grad av presisjon, så fremt det er snakk om kjente stoffer som finnes i et referansebibliotek. HPLC-UV er blitt blitt brukt til stasjonære og oppsøkende analysetjenester i Sveits og Østerrike (Kerr & Tupper, 2017, s. 16). Energy Control bruker i dag HPLC-UV til å kvantifisere LSD (Energy Control, u.d.).
En ulempe ved HPLC-UV er at instrumentet bare gjør det mulig å gjennomføre én analyse av gangen, og selve analysen tar flere minutter. Dette er en utfordring i sammenhenger der et stort antall analyser skal gjennomføres i et begrenset tidsrom, som på en festival. Det er imidlertid mulig å sette flere prøver på etter hverandre, som så kan analyseres automatisk uten personell tilstede. Metoden forutsetter direkte håndtering av rusmidlene som skal analyseres, hvilket kan være utfordrende rent juridisk (Kerr & Tupper, 2017, s. 16).
I 2001 kostet en HPLC-enhet mellom 200 000 og 400 000 kroner (Burkhart, 2001, s. 40). Analysen må foretas av høyt kvalifiserte teknikere.
3.1.10 Væskekromatografi-massespektrometri (HPLC-MS)
Væskekromatografi kan eventuelt kombineres med massespektrometri for en analyse som er mer omfattende og nøyaktig, men også forutsetter investering i mer kostbart utstyr.
Mens HPLC-UV bare kan identifisere kjente stoffer som finnes i et referansebibliotek, kan væskekromatografi kombinert med massespektrometri (HPLC-MS) også brukes til å identifisere ukjente stoffer. Av de rusmiddelanalysemetodene som er utbredt i dag, er dette den som kan identifisere det bredeste spekteret av stoffer (Kerr & Tupper, 2017, s. 16). Metoden benyttes av blant annet CheckIt!, som har montert apparatet i en spesialtilpasset varebil for å kunne frakte det rundt til festivaler.
Analysen tar ca. 7,5 min og, i likhet med det som er tilfelle for HPLC-UV, er maskinene bare i stand til å gjennomføre én analyse av gangen. Metoden har dermed de samme utfordringene som HPLC-UV ved bruk på f.eks. festivaler. En mer moderne variant av HPLC-MS er UHPLC-MS/MS, som utgjør dagens gullstandard. Denne har kortere analysetid enn HPLC-MS, og slike instrumenter er i stand til å analysere flere titalls prøver på få minutter (Kristoffersen, personlig korrespondanse, 29. april 2020). Resultatet må imidlertid også fortolkes, noe som tar lenger tid.
Massespektrometri er svært kostbart. En portabel enhet har en pris på mellom 1 og 1,3 millioner kroner, og de mest nøyaktige stasjonære apparatene kan koste opptil 4,5 millioner kroner. I likhet med HPLC-UV kreves det spesialkompetanse for å gjennomføre analysen, særlig hvis man skal identifisere og kvantifisere ukjente stoffer (Kerr & Tupper, 2017, s. 16).
3.1.11 Gasskromatografi-massespektrometri (GC-MS)
Gasskromatografi-massespektrometri (GC-MS) regnes som gullstandarden for laboratorietesting og utfører både kvalitative og kvantitative analyser. GC-MS-apparater er svært kostbare og må vedlikeholdes og driftes av profesjonelle laboratorieteknikere. De egner seg ikke til oppsøkende analyse.
Forkortelsen GC-MS sikter til en kombinasjon av gasskromatografi – der man fordamper og separerer stoffene i en prøve – og massespektrometri, der man gir molekyler elektrisk ladning og bryter dem opp i fragmenter. Deretter blir ionene som dannes, separert basert på forholdet mellom ionets masse og ladning. Etter separasjonen blir ionene registrert med et fintfølende elektronisk måleinstrument («Massespektrometer», 2018). Metoden blir brukt av DIMS i Nederland til å analysere innsendte prøver.
GC-MS gir svært presise resultater og omtales som gullstandarden for laboratorietesting. Metoden gir både kvalitative og kvantitative svar med svært detaljert oversikt over prøvens innhold. Selve analysen tar typisk en halv time, mens tolkning av resultatet tar rundt to timer (Eide & Clausen, 2019, s. 12). Ettersom metoden forutsetter at stoffet kan fordampes, kan den ikke identifisere et like bredt spekter av stoffer som HPLC-MS. Analysen er også noe mer kompleks og tar lengre tid enn en tilsvarende analyse med HPLC-MS, noe som gjør den enda mindre egnet til oppsøkende analyse (Kerr & Tupper, 2017, s. 17).
GC-MS gjør det mulig raskt å oppdage stoffer i små mengder. Presisjonsnivået gjør det mulig å gjenkjenne «fingeravtrykket» til et bestemt stoffparti basert på forekomsten av urenheter, slik at prøven kan kobles opp mot tidligere innsendte prøver eller politibeslag.
GC-MS-instrumenter må vedlikeholdes og driftes av profesjonelle laboratorieteknikere, og de egner seg ikke til mobilt bruk (Eide & Clausen, 2019, s. 12). De er også svært kostbare; EMCDDA har beregnet kostnadene til mellom 300 000 og 1,2 millioner kroner (Lefkovits, 2016, s. 22). I tillegg vil det være omfattende driftskostnader knyttet til innkjøp av utstyr og vedlikehold, og laboratorier som gjennomfører analysen, tar gjerne betalt mellom 50 og 1000 kroner per analyse (Harper et al., 2017, s. 5).
3.2 Vurdering av analysemetoder
Dersom formålet med analysen er monitorering, vil det kreve at man benytter avanserte analysemetoder som GC-MS eller HPLC-MS. Raman-spektroskopi eller FTIR, eventuelt i kombinasjon med hurtigtester og fentanylteststrimler, er mer egnet dersom formålet er skadeforebygging. Styrkegrad av tabletter med påvist innhold av MDMA vil da kunne bestemmes med UV-spektroskopi. Ved usikkert resultat eller ukjente stoffer må prøven sendes til laboratorieanalyse med GC-MS eller HPLC-MS.
3.2.1 Rusmiddelanalyse med monitoreringsformål
Dersom hovedformålet med analysetjenesten er monitorering, er det gjerne ønskelig å kunne spore en prøve til et bestemt stoffparti basert på den kjemiske profilen. Dette fordrer bruk av svært nøyaktige analysemetoder som tillater både kvalitative og kvantitative analyser og er i stand til å identifisere et bredt spekter av kjente og ukjente stoffer. Av metodene nevnt over er det kun GC-MS og HPLC-MS som er egnet til dette formålet. I praksis vil analyse med henblikk på monitorering foretas i et laboratorium med utstyr til begge disse metodene.
Ettersom GC-MS og HPLC-MS er kostbare og komplekse analysemetoder som tar tid å gjennomføre og er lite egnet for oppsøkende tjenester, vil valg av slike metoder redusere tjenestens tilgjengelighet for brukerne. Tilgjengelighetshensyn er imidlertid mindre relevante når formålet er monitorering, ettersom man bare trenger gjennomføre et begrenset antall analyser for å få et stort nok utvalg til å forske på. Brukerne som får sine stoffprøver analysert, vil til gjengjeld motta svært pålitelige og detaljerte analysesvar.
3.2.2 Rusmiddelanalyse i en skadeforebyggende kontekst
I en skadeforebyggende kontekst må hensynet til metodens pålitelighet og presisjon veies opp mot hensynet til tilgjengelighet. Ikke all informasjon om innholdet av en stoffprøve vil være av betydning for brukernes trygghet, og tjenestens nytteverdi vil være begrenset dersom tjenesten kun kan betjene et fåtall.
Dersom formålet er skadeforebygging, taler en rekke hensyn mot å bruke GC-MS eller HPLC-MS som primære analysemetoder, også hvis en ser bort fra kostnadene:
GC-/HPLC-MS medfører at prøven blir destruert, slik at enkelte kan vegre seg for å levere inn et stoff de har svært lite av.
Analysen krever direkte håndtering av prøven som skal analyseres, hvilket innebærer juridiske utfordringer med mindre tjenesten defineres som et forskningsprosjekt eller har særskilt lovhjemmel.
Det kreves høy faglig kompetanse for å gjennomføre analysen og tolke resultatet, slik at det kan bli utfordrende å bemanne tjenesten.
Instrumentene er ofte store og tunge og lite egnet for en oppsøkende tjeneste. Et unntak er her den mobile HPLC-MS-enheten til CheckIt!
Brukeren må vente betydelig lenger på svar enn ved bruk av for eksempel hurtigtester, Raman-spektroskopi eller FTIR.
Selv om det er en fordel også i en skadeforebyggende kontekst at GC-MS og HPLC-MS kan foreta både kvalitative og kvantitative analyser, også av tidligere ukjente stoffer, kan ovennevnte hensyn tale imot å bruke disse metodene til førstelinjeanalyse. Det vil likevel være gunstig å ha mulighet til å sende prøver til mer inngående analyse med HPLC-MS eller GC-MS i tilfeller hvor førstelinjeanalysen gir et ukjent eller svært usikkert resultat.
Av de hittil nevnte analysemetodene er hurtigtester utvilsomt den som sikrer best tilgjengelighet: Metoden er relativt billig og enkel å benytte, og resultatet foreligger omtrent umiddelbart. Personalet ved rusmiddelanalysetjenesten trenger heller ikke håndtere prøven direkte for å foreta analysen. Metoden innebærer at prøven destrueres, men krever til gjengjeld svært små mengder. Den er imidlertid begrenset ved at analysen er presumptiv, slik at mange ulike reagenser må benyttes for høy grad av sikkerhet, og hverken uttømmende kvalitativ analyse eller kvantitativ analyse er mulig. Da en rekke ulike stoffer gir den samme fargereaksjonen med en bestemt reagens, er hurtigtest alene risikabelt med tanke på den stadige utviklingen av nye stoffanaloger med variabel risikoprofil.
Raman-spektroskopi og FTIR balanserer godt hensynene til nøyaktighet, raske svar og brukervennlighet: De er ikke like nøyaktige som GC-MS, HPLC-UV eller HPLC-MS, men kan ved hjelp av et godt referansebibliotek identifisere de fleste stoffene i en prøve og gi en tilnærmet fullstendig kvalitativ analyse av innholdet. Enkelte enheter tillater også semi-kvantitativ analyse, og kyndige fagpersoner kan sågar utlede mer presise kvantitative svar ved tilstrekkelig tid og behov. Selv om metodene ikke er like enkle som hurtigtesting, kan enkelte enheter betjenes av personer med kun grunnleggende ferdigheter, og selve analysen tar bare noen få sekunder.
I enkelte tilfeller vil prøven inneholde stoffer som ikke finnes i referansebibliotekene. Dette kan enten skyldes at prøven ikke inneholder noen aktive komponenter, eller at den inneholder NPS som ikke ennå er oppført i bibliotekene. I sistnevnte tilfelle vil det være nødvendig å sende prøven til analyse ved et laboratorium med HPLC-MS eller GC-MS for mer inngående analyse. For å unngå å sende for mange prøver uten aktive komponenter til kostbar laboratorieanalyse, er det mulig å screene prøvene for aktive komponenter ved hjelp av hurtigtester.
I tilfeller der man ikke er i stand til å tolke et analyseresultat, og man mistenker at det skyldes at prøven inneholder flere stoffer som Raman eller FTIR ikke er i stand til å skille fra hverandre, kan det være aktuelt å bruke TLC til å separere komponentene i prøven og gjennomføre analysen på nytt. Dette vil imidlertid innebære at analysen tar betydelig lengre tid å gjennomføre, og vil derfor ikke være mulig å gjennomføre i alle sammenhenger. Både Raman og FTIR har dessuten vist god evne til å skjelne mellom ulike komponenter i en prøve, og det finnes også teknikker for å prosessere måledataene for å få et tydeligere resultat.
I tilfeller der resultatet er svært usikkert, kan det tenkes vel så skadeforebyggende å kommunisere denne usikkerheten til brukeren, som å bruke tid på å finne ut nøyaktig hva prøven inneholder. Man kan likevel be om at brukeren overleverer rusmiddelet til mer inngående analyse, da dette kan være relevant for monitorering eller opparbeidelse av et bedre referansebibliotek.
Ettersom Raman og FTIR kan ha problemer med å påvise stoffer som foreligger i ekstremt små mengder, som fentanylstoffer, LSD og visse psykedeliske fenetylaminer (DOx, 25xNBOMe), vil det være nødvendig å kombinere disse metodene med bruk av fentanylteststrimler eller egnede hurtigtester. Dette kan man unngå dersom man investerer i mer avanserte analysemetoder, slik som HPLC-UV, HPLC-MS eller GC-MS, men igjen forutsetter dette både at man har nok midler til å kjøpe inn instrumentene og kompetansen til å drifte dem.
3.2.3 Kvantifisering av tabletter og blottere
Selv om det finnes enheter som tillater noenlunde presis kvantitativ analyse med Raman-spektroskopi eller FTIR, vil slik analyse være krevende å gjennomføre og kreve spesialkompetanse, som kan gå ut over tilgjengeligheten. For pulver og krystaller vil dessuten kvalitativ og eventuelt semi-kvantitativ analyse ofte gi tilstrekkelig informasjon til skadeforebyggende formål.
De siste par årene har en imidlertid sett økende forekomst av tabletter med svært høyt innhold av MDMA. Det kan derfor være nyttig å kunne kvantifisere innholdet av virkestoff i en tablett. Én mulig tilnærming er metoden DIMS benytter, der tabletter identifiseres basert på ytre kjennetegn. Denne metoden er imidlertid ikke sikker, og den forutsetter tilgang til en omfattende database med tabletter som er utførlig beskrevet og analysert med nøyaktige analysemetoder. Erfaring viser også at størstedelen av tablettene ikke kan identifiseres på denne måten og uansett må sendes til laboratorieanalyse.
Metoden brukt av The Loop og Energy Control, der UV-spektroskopi benyttes på tabletter med påvist innhold av kun MDMA, fremstår i så måte mer aktuell. Man kan også vurdere om andre stoffer er aktuelle å kvantifisere med denne metoden, eventuelt i kombinasjon med tynnsjiktkromatografi hvis innsending til laboratorieanalyse ikke er aktuelt. Dette krever da investering i et UV-spektrometer.
LSD er et svært potent rusmiddel som gir merkbar virkning i doser fra 0,01 milligram og full rusvirkning i doser under 0,1 milligram. Stoffet kan derfor være umulig å påvise med Raman-spektroskopi eller FTIR, og kvantifisering skjer normalt ved bruk av HPLC-UV eller HPLC-MS (gasskromatografi kan ikke brukes, da det ødelegger LSD).
Til skadeforebyggende formål kan det imidlertid være tilstrekkelig å påvise innhold av LSD med hurtigtest, informere om at det er stor usikkerhet knyttet til resultatet og råde brukeren til å ta kun halvparten eller en fjerdedel av blotteren til å begynne med. Det kan likevel være aktuelt å sende inn LSD-blottere til laboratorieanalyse av monitoreringshensyn.
Dersom man bygger opp den nødvendige kompetansen og sikrer de nødvendige midlene, kan man vurdere om man vil investere i HPLC-UV for å kunne gjennomføre både en kvalitativ og kvantitativ analyse av alle prøver. En videre fordel med denne metoden er at man da vil kunne gjennomføre en kvalitativ og kvantitativ analyse av de fleste stoffer med en og samme metode, og at man kan analysere svært mange prøver på kort tid. Prøver med ukjent innhold vil uansett måtte sendes til laboratorieanalyse med GC-MS eller HPLC-MS.